超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

数字微流控技术及其在生物分析中的应用

数字微流控技术是一种基于微电极阵列来实现离散液滴精确控制的新型液滴操纵技术。这种基于介电润湿现象实现的液滴电操纵体系,相比于传统微流控芯片具有自动化、可寻址、可动态配置、易集成等特点。该文介绍了数字微流控技术液滴驱动原理,总结了芯片的结构和常用的制作方法,举例阐述了现阶段该技术在生物分析化学领域的应用,并对其应用前景做了展望。     

全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞

建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L~(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L~(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L~(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。     

p-HPcZn与CT DNA相互作用

在检测β-四(羧基苯氧基)锌酞菁(p-HPcZn)光敏性能的基础上,利用吸收光谱和荧光光谱分析技术研究了p-HPcZn与小牛胸腺脱氧核糖核酸(CT DNA)的相互作用机理.研究结果表明,p-HPcZn能以嵌插的形式与CT DNA发生作用;无论是在有氧或是在无氧的条件下,p-HPcZn对CT DNA的光敏损伤能力均高于血卟咻.     

动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷)∶V(CH2Cl2)=1∶1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。     

纳米复合全固态聚膦腈电解质

为了进一步提高聚合物电解质的室温离子电导率和锂离子的迁移数,通过对纳米二氧化硅的表面修饰,并采用可聚合的带氧化乙烯-氧化丙烯共聚侧链取代的聚膦腈大单体制备了纳米复合的全固态电解质.通过X射线光电子能谱,扫描电镜,差热扫描分析对纳米复合电解质的性能和形貌进行了分析,并通过交流阻抗考察了电解质与电极间的界面稳定性,用循环伏安表征了电解质的电化学稳定窗口,考察了锂盐含量对电解质离子电导率的影响,测试了电解质的离子电导率随温度的关系,并对锂离子的迁移数进行了测定.研究结果表明,通过纳米复合的方法,提高了聚合物电解质的离子电导率,降低了界面电阻,提高了锂离子迁移率.     

染料敏化太阳电池用聚合物电解质

综述了本研究小组近年来用于染料敏化太阳电池中聚合物电解质的研究概况.设计合成了几类性能优良的聚合物电解质,较好地改进了液体电解质染料敏化太阳电池(DSSC)的使用稳定性,研究结果具有实际应用的价值,并提出了此领域研究今后的发展方向.     

Theoretical Study on the Electronic Structures of Small TinNm （n ＋ m = 5, 6） Clusters

45 isomers of TinNm （n ＋ m = 5, 6） clusters, including linear, some planar and some stero configurations, have been predicted by density functional theory method. For five-atom clusters Ti3N2 and Ti2N3, the most stable structures are trigonal bipyramid in D3h symmetry, and for TiaN cluster, the isomer with one nitrogen atom occupying the center of quasi-tetrahedron is the most stable. In the isomers of Ti4N2 and Ti3N3, the planar networks are more stable, but for Ti2N4, the six-membered ring configuration is the most favorable. Most linear structures can form weak-strong bonds alternately with higher energy. As regards to planar structures, the more Ti-N bonds are formed, the more stable they will be; for stero closed polyhedral isomers, their energies are lower.     

温敏核不育系水稻株1S及其矮秆突变体SV14茎的蛋白质组学比较

采用双向凝胶电泳对温敏核不育水稻株1S和其矮秆突变体SV14的茎(穗颈下第1节和第2节)蛋白进行了分离, 通过银染显色, 获得了分辨率和重复性较好的双向电泳图谱. 选取了26个蛋白质点采用MALDI-TOF-MS进行肽质谱指纹图分析, 最终有12个蛋白质点得到了可靠鉴定. 其中在SV14中相对于株1S上调的仅有OSJNBa0039C07.13 蛋白, 其它蛋白均表现为下调. 这些差异蛋白按照功能可分为4类: (1) 能量代谢相关蛋白; (2) 次生代谢相关蛋白; (3) 调控蛋白; (4) 未知蛋白. 对光合系统Ⅱ氧延伸复合物蛋白质前体2, 果糖二磷酸醛缩酶, UDP-葡糖醛酸脱羧酶对应的基因进行了半定量RT-PCR分析, 发现这几个基因与蛋白质的表达不一致, 可能是RNA发生了翻译后修饰而减少了蛋白表达量的结果. 这些差异蛋白很可能与水稻矮化有关, 为水稻矮秆基因的寻找提供了另一个有效途径.     

海洋放线菌Streptomyces sp. 124092中的细胞毒活性成分

对海洋放线菌Streptomyces sp.发酵液的提取物进行柱层析分离, 得到5个化合物. 经MS, NMR, 1H-1H COSY, HSQC和HMBC等数据鉴定, 其结构分别为3-氨基-丙酸对甲苯酯(1)、6-Amino-3-(4-hydroxybenzyl)-1,4-diazonane-2,5-dione(2)、正丁基-α-D-吡喃甘露糖苷(3)、大豆苷元(4)和1H-3-吲哚甲酸(5). 其中化合物1和2为新化合物, 细胞毒活性测试结果表明, 化合物1~4对人肝癌细胞(SMMC-7721)具有不同程度的生长抑制活性.